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島津LC20A液相色譜儀、快速、靈敏

更新時(shí)間:2018-10-29      點(diǎn)擊次數(shù):2228
  島津LC20A液相色譜儀、快速、靈敏
  島津LC20A液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)?,F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有、快速、靈敏等特點(diǎn)。
  液相色譜儀是依靠色譜柱進(jìn)行分離的。研究證明:物質(zhì)的色譜過程是指物質(zhì)分子在相對運(yùn)動(dòng)的兩相(液相和固相)中分配“平衡”的過程。液相色譜是以具有吸附性質(zhì)的硅膠顆粒為固定相,各種洗脫液為流動(dòng)相。當(dāng)液體樣品在載體流動(dòng)相的推動(dòng)下,在液-固兩相間作相對運(yùn)動(dòng)時(shí),由于各組分在兩相中的分配系數(shù)(K)不同,則使各自的移動(dòng)速度不同,即產(chǎn)生差速遷移。各組分在兩相間經(jīng)過多次分配,從而達(dá)到使混合物分離的目的。
  在液相色譜儀中保留值定性的方法主要是用直接與已知標(biāo)準(zhǔn)物對照的方法。當(dāng)未知峰的保留值(t'R或V'R)與某一已知標(biāo)準(zhǔn)物*相同時(shí),則未知峰可能與此已知標(biāo)準(zhǔn)物是同一物質(zhì),特別是在改變色譜柱或改變洗脫液的組成時(shí),未知峰的保留值與已知標(biāo)準(zhǔn)物的保留值仍能*相同,則可以基本上認(rèn)定未知峰與標(biāo)準(zhǔn)物是同一物質(zhì)。
  島津LC20A液相色譜儀在利用保留值數(shù)據(jù)進(jìn)行比對和定性分析時(shí)要特別注意到:由于液相色譜柱的填柱技術(shù)較復(fù)雜,液相色譜儀所使用的色譜柱的重現(xiàn)性目前還很不理想,即使是同一批號(hào)的柱子,重現(xiàn)性也不一致,這就使得使用保留值數(shù)據(jù)進(jìn)行分析受到限制。因此,目前保留值數(shù)據(jù)只能作為定性分析的參考??梢愿鶕?jù)這些數(shù)據(jù)和對樣品的了解來選用已知標(biāo)準(zhǔn)物,再用這些已知標(biāo)準(zhǔn)物與未知物在同一色譜條件下直接進(jìn)行對比。
  簡單的保留值定性方法是將已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加到樣品中去,若使某一峰增高,而且在改變色譜柱或洗脫液的組成后,仍能使這個(gè)峰增高,則可基本認(rèn)定這個(gè)峰所代表的組分與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為同一物質(zhì)。
  目前一些液相色譜儀儀器配備了三維圖譜檢測器,如二極管陣列檢測器,在進(jìn)行未知組分與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對時(shí),除了比較保留時(shí)間外,還可以比較兩個(gè)峰的立體圖形。如在使用二極管陣列檢測器時(shí),除了比較未知組分與已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間外,還可比較兩者的紫外光譜圖,如果保留時(shí)間一樣,兩者的紫外光譜圖也*一樣,則可基本上認(rèn)定兩者是同一物質(zhì);若保留時(shí)間雖一樣,但兩者的紫外光譜圖有較大差別,則兩者不是同一物質(zhì)。這種利用三維圖譜比較對照的方法大大提高了保留值比較定性方法的準(zhǔn)確性。島津LC20A液相色譜儀美國Bio-Rad公司的血藥分析儀(Remeeli)就是依靠三維圖譜的綜合數(shù)據(jù)的分析來鑒別未知藥物的。
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